GB_T 6150.3-1985
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ID： |
AC3CDE8FD546437AA68B009C0CF9DDA8 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-2-17 |
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中华人民共和国国家标准,鸨精矿化学分析方法,水杨基荧光酮-氯化十四烷基,毗口定光度法测定锡量,UDC 622.346 15,：543.42,：546.811,GB 61 50,3^85,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The sallcylfluoroDe-tetradecy] pyridine chloride,photometric method for the determination of tin content,本标准适用于鸨精矿中锡量的测定。测定范围：0.005~0.250%,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样以锌粉-氢氧化钠烧结，硫酸浸取，用过氧化氢将鸨氧化成铝酸析出，放置澄清使之与锡分离,然后在约6.8N硫酸介质中，以碘化钾、苯萃取锡，用稀硫酸反萃取。于1N硫酸介质中，在抗坏血,酸、柠檬酸存在下，锡与水杨基荧光酮-氯化十四烷基毗症形成黄色络合物。于分光光度计波长500nm,处测量其吸光度,2试剂,2.1 锌粉,2.2 氯化钠,Z.3氢氧化钠（优级纯）o,2.4 过氧化氢（优级纯，30%） o,2.5 硫酸（优级纯，1 + 1）o,2.6 硫酸（优级纯，1 +35）,2.7 硫酸（优级纯，5 + 13）,2.8 ,碘化钾溶液（60%） o,2.9 柠檬酸溶液（40%） o,2.10 亚硫酸钠溶液（20%）,2.H 高镒酸钾溶液（1 %）,2.12 抗坏血酸溶液（5%）,用时现配。.,2.13 苯,2.14 洗涤液：取100ml硫酸（1 + 3）,加入20ml碘化钾溶液（2.8）、10滴亚硫酸钠溶液（2.10）,用硫酸（1 + 3）稀释至200 ml,混匀。用时现配,2.15 氯化十四烷基毗咤（TPC）溶液（1 ：称取3.30gTPC溶解于少量水中，用水稀,释至1000ml,混匀,2.16 水杨基荧光酮（SAF）溶液（1 xl0”M） ： W84.0mgSAF＞置于300ml烧杯中，加入,150ml乙醇、3 ml硫酸（2.5）,溶解完全后，移入250nli棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀°,国家标准局1985 - W - 21发布1986 - 06 - 01 实施,7,GB 6150.8 — 85,避光保存。有效期限为30d0,2.17 锡标准贮存溶液：称取O.iOOOg纯锡（99.95%以上，先刮去表面氧化层），置于200ml烧杯,中，加入5 ml硫酸（比重L84）,在电炉上加热溶解完全，冒尽白烟，取下冷却后，加入55ml硫酸,（2.5）,移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液I ml含lOOOUg锡,2.18 锡标准溶液：移取一定量锡标准贮存溶液（2.17）,用硫酸（2.7）稀释至1 m）含4 Ag锡，混,匀。 .,3仪器,分光光度计,4试样,试样预先在烘2 h,置于干燥器中冷却至室温,5分析步骤,5.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值,5.2 试样量,按表1称取试样,表1,锡 量，% 试样量，g 移取溶液，ml,0.005~0.010 0.5000 “ 10.00,>0,010-0.050 0.2000 10.00,>0.05。.0.10 0.2000 5.00,>0. 10-0,25 0.1000 5. 00,5.3 空白试验,随同试样做空白试验,5.4 测定,5.4.1 将试样（4.2）置于预先垫有2 g锌粉（2J）的10ml瓷塔蜗中，用圆头小玻棒搅匀，以小毛,刷轻轻刷下粘于玻棒上的适样。加入1g氢氧化钠＜2.3）,用约2 g氯化钠（2.2）覆盖。将以竭置于,500C高温炉中烧结15min,取出，冷却,注：锌粉应干燥，且无结块现象。搅拌时尽量勿使粘于塔培上部,5.4.2 将玷蜗放入已盛有30ml硫酸（2.5）的150ml烧杯中，加水至40ml,加热使烧结块溶解,洗出生蜗，煮沸。在搅拌下加入3.5滴过氧化氢（2.4）,再继续微沸10min,使鸨酸全部转化为,黄色，取下，冷却至室温。移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置澄清,注：①在洗出塔崩时，如其中还有残余物，可加数粒氢氧化钠及少量水，用玻棒搅动使之清净,②容量瓶中溶液经放置澄清后，如稍有混浊，对测定无影响。若非常混浊则须离心分离,5.4,3 按表1移取清液于预先盛有15ml硫酸（2.5）的100ml分液漏斗中，依次加入2 ml柠檬酸,溶液（2.9）、3ml碘化钾溶液（2.8）,滴加亚硫酸钠溶液（2.10）还原析出的碘至溶液呈浅黄色,用水稀释至40ml0加入15mi苯（2.13）,振摇2min,分层后，弃尽水相，加入10ml洗涤液（2.14）,补加2 ml亚硫酸钠溶液（2. 10）,振摇15s,分层后，弃尽水相:加入10ml硫酸（2.6）,振摇2 min,静置分层,8,GB 6150. 3—8S,5.九4将 水相放入50ml容量瓶中，有机相再加5ml硫酸（2.6）,振摇30s,静置分层。水相并入,容量瓶中，补加3.5ml硫酸（2.7） °,5.4.5 滴加高镒酸钾溶液（2.11）至红色，再滴加抗坏血酸溶液（2.12）至无色。加入2 ml柠檬,酸溶液（2.9）、3ml抗坏血酸溶液（2.12）,混匀，加入3m溶液（2.16）,混匀,沿瓶壁,加入4m）TPC溶液（2.15）,用水稀释至刻度，混匀.放置2（）min,注：室温低于20'C时，硫酸（2.5）、（2.6）、碘化钾溶液（2.8）、柠檬酸溶液（2.9）、洗涤液（2.147……
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